固相萃取的使用方法【固相萃取】

1、打开手机管家。

1、液相微萃取和固相微萃取方法的异同如下、液相微萃取(LiquidPhaseMicroextraction,LPME)技术是自1996年以来，随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。

2、从广义上讲，该技术主要包括以下两个方面、(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/SingleDropMicroextraction)形式的微滴液相微萃取。

3、(2)基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。

4、由于该方法具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用等优点。

5、近来年，作为一种新型的样品前处理技术，已经引起了环境分析领域的许多研究人员的注意。

6、液相微萃取的特点、有机溶剂用量小，一般为几到几十微升，污染少。

7、集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步，操作简单，劳动强度小。

8、无需特殊设备，成本低。

9、通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性，可实现选择性萃取，可减少基质干扰。

10、液相微萃取的萃取模型、静态液相微萃取和动态液相微萃取。

11、固相萃取(SolidPhaseExtraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。

12、由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。

13、主要通过固相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程，实现对样品的分离，纯化和富集。

14、主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。

15、固相萃取的基本原理和方法、SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。

16、也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。

17、固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。

18、较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

19、也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出。

20、或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

1、液相微萃取和固相微萃取方法的异同如下、液相微萃取(LiquidPhaseMicroextraction,LPME)技术是自1996年以来，随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。

1、醛固酮是一种内源性甾体激素，广泛应用于临床医学和体育药理学等领域。醛固酮的固相萃取方法可以用于提取和富集醛固酮，以下是一种常用的醛固酮固相萃取方法：准备样品：将尿液样品离心去除沉淀物，取上清液进行后续处理。可以将尿液用氧化铍或其他方法进行前处理，以去除与醛固酮类似的其他化合物。准备固相萃取柱：选择固相萃取柱（例如C18柱），先用纯水进行预洗，然后用有机溶剂进行条件反应。后再用纯水进行再洗。样品预处理：将样品用甲醇进行提取，得到甲醇提取液。将甲醇提取液蒸干，再用纯水重新溶解，得到待测物溶液。。

2、样品萃取：将待测物溶液加入到准备好的固相萃取柱中，进行萃取。萃取过程中，可以用纯水和甲醇进行洗脱。洗脱和干燥：将萃取柱用甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液。然后，用氮气将洗脱液干燥。重溶和检测：将干燥的洗脱液用甲醇进行重溶，得到终的待测物溶液。后，可以使用高效液相色谱法（HPLC）或质谱法（MS）等方法对醛固酮进行检测和分析。需要注意的是，不同的实验条件和实验方法可能会有所不同，上述方法仅供参考。在进行实验前，需要详细了解实验条件和操作步骤，以实验结果的准确性和可重复性。。

1、硅胶基质InertSepC18的使用方法InertSep系列，根据粒子径大小的不同，有通用型产品、高流量产品等。根据样品粘度的不同应使用不同的C18小柱，反相分配类型填充剂的种类是很丰富的。根据分子量的不同，可将C18/C8/C2/PH/CN等作区分使用，以此可取的更好的分离浓缩性能。国达样品制备，固相萃取小柱，硅胶基质膨润性差但强度好。。

2、聚合物基质InertSepPharma的使用方法InertSepPharma是针对医药品分析而开发的聚合物基质的固相小柱，适用于从未变化体到代谢物等广泛的对象成分领域。因此，对于探索药物初期动态的分析是很便利的。另外，对于近些年环境水，排水中各种医药品及代谢物的高效浓缩也是很便利的。。

3、Empore螯合物萃取膜式圆盘小柱的使用Empore圆盘小柱实际上是由平均粒子径10um的C18填充剂、PTFE纤维做成的膜状萃取片。这个Empore螯合物萃取膜式圆盘小柱若做成小柱状便是EmporeDiskCartridge。本产品、死体积的小，20-25ul量的化合物也可回收。对于诸如从老鼠、白鼠等动物身上摄取的极微量的样品前处理是便捷的。另外，也有可以同时分析多个样品的96孔板型的同性质产品。。

4、96孔板型SPE的使用方法快速处理多个样品时，用96孔板型SPE，多可同时处理96个样品。这些产品都已经标准化，市场上也有自动处理的工作站销售。如与自动化装置组合使用，在短时间内可对多个样品进行同时处理。。

1、目前萃取方法有哪几种萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式、液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。

2、如用苯分离煤焦油中的酚。

3、用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃。

4、用CCl4萃取水中的Br固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类。

5、用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量。

6、用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

7、虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应)，所以萃取操作是一个物理过程。

8、萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。

9、通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。

10、这里介绍常用的液－液萃取。

11、利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。

12、经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

13、分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。

14、同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。

15、不论所加物质的量是多少，都是如此。

16、属于物理变化。

17、用公式表示。

18、CA/CB=KCA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。

19、K是一个常数，称为“分配系数”。

20、有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。

21、用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。

22、在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)，利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。

23、要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。

24、利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。

25、设、V为原溶液的体积w0为萃取前化合物的总量w1为萃取一次后化合物的剩余量w2为萃取二次后化合物的剩余量w3为萃取n次后化合物的剩余量S为萃取溶液的体积经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V。

26、而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S。

27、两者之比等于K，即、w1/V=Kw1=w0KV(w0-w1)/SKV+S同理，经二次萃取后，则有w2/V=K即(w1-w2)/Sw2=w1KV=w0KVKV+SKV+S因此，经n次提取后、wn=w0(KV)KV+S当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。

28、而上式KV/(KV+S)总是小于所以n越大，wn就越小。

29、也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。

30、但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。

31、而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。

32、但还是可以定性地指出预期的结果。

33、萃取可分为以下几种、双水相萃取双水相萃取技术((Two-aqueousphaseextraction,简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被广泛用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少,操作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中,对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量操作,也给后续研究带来麻烦"事实上,普通的能与水互溶的有机溶剂在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析"基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系具有价廉。

34、低毒。

35、较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点。

36、有机溶剂萃取水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来，达到纯化有机相的目的。

37、有机溶剂萃取法就是常说的萃取，即用有机溶剂把水相、固相(或其它不溶于该溶剂的相)中溶于该溶剂的组分分离出来的方法。

38、理论部分见Afeastforeye的内容。

39、一般萃取实验中，萃取后的有机相(含所需化合物)还要用水或饱和食盐水洗，进一步纯化有机相。

40、这两种方法都需要分液漏斗，操作过程基本相同，只需确定哪一层(相)需要保留。

41、超临界萃取超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。

42、超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。

43、因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。

44、超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。

45、利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。

46、温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区(仍在临界温度以上)，温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。

47、除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。

48、其作用机理至今尚未完全清楚。

49、通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。

50、加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。

51、超临界流体萃取过程简介将萃取原料装入萃取釜。

52、采用二氧化碳为超临界溶剂。

53、二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力)，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。

54、二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。

55、含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜)，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。

56、整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。

57、液膜萃取是一项新的萃取技术。

58、以水为连续相，分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴，形成一乳状液。

59、在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相，实现萃取分离。

60、由于液滴的直径只几微米，液膜的比表面大，加以被萃取组分很快从有机相转入内水相，传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制，故萃取效率很高。

61、技术的难点是破乳。

62、目前在高压静电场下破乳是有效的。

63、可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面。

64、固相萃取固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。

65、在此方法中，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附。

66、然后，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，定容成小体积被测样品溶液。

67、使用固相萃取法，可以使样品中的组分得到浓缩，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分，从而提高了分析的灵敏度。

68、固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理，而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。

69、C18固相萃取小柱具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来，完成浓缩样品的作用。

70、固相萃取小柱还有其他类型，如极性、离子交换等。

71、液固萃取利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid～solidextraction，LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去，在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的地位。

72、液一液萃取有这样的一些问题、劳动力密集。

73、经常受到乳化等实际问题的困扰。

74、倾向于消耗大量的高纯度溶剂，这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害。

75、在排放的时候带来额外的费用。

76、液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。

77、液一固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组，自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适自动进样的样品。

78、或利用离心式分析器批量处理大批样品，达到增加样品的通量、减少劳动力的费用的目的。

79、液一固萃取用于现场采样很方便，它使人们不必把大量样品送到实验室中去处理，大程度地减少样品运输和储存的问题。

80、液一固萃取技术不是没有它的问题，但这些问题和在液一液萃取中遇到的问题是不一样的，这两种技术可以看作是互补的。

1、目前萃取方法有哪几种萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式、液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。

1、固相萃取的使用方法、活化活化是样品进入固相仟所必须操作的步骤，如不经过活化而直接进入固相，固相所拥有的功能则不能完好的发挥，使目的成分的保留效果急剧下降。

2、另外，根据固相的种类不同，其活化用的溶剂也是不同的，反相(CC8等)，正相(SL、FL等)，离子交换(SAX、SCX等)的活化溶剂都是不同的。

3、保留条件(加载样品)根据各种目的成分的极性、固相的种类及基体的不同，保留条件也是不同。

4、如正相(SL、FL等)和离子交换(SAX、SCX等)加样条件、乙烷等低极性溶剂，用水或PH缓冲液调整至PH6-7。

5、SXC、PRS只局限于酸性条件下使用。

6、稀释用的PH缓冲液浓度调至0.1M一下。

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8、夹杂物的除去(洗净)固相萃取后的目的成分在GC、GC/MS、HPLC、LC/MS(/MS)分析测定时，夹杂物的存在会影响分析精度，因此需要将夹杂物的影响控制在小的程度。

9、为此加样后的小柱清洗操作是重要的，请选择与目的成分相适应的溶剂作为清洗溶剂。

10、洗脱溶剂的选择(洗脱、回收)固相上保留的目的成分尽量使用少量的溶剂来洗脱，可以提高浓缩效果。

11、另外，适宜的溶剂选择对提高分析精度，重现性是必不可缺的。

12、为此，在选择溶剂时，必须考虑到样品基体，目的成分，固相种类等多方面的因素。

14、我随便一打就有十五个字，不信你数数。

15、还可能有更多。

1、固相萃取法固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。

2、在此方法中，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附然后，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，定容成小体积被测样品溶液旦态。

3、使用固相萃取法，可以使样品中的组分得到浓缩，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分，从而提高了分析的灵敏度。

4、固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理，而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。

5、C18固相萃取小柱具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来，完成浓缩样品的作用。

6、固相萃取小柱还有其他类型，如极性、离子交换等。

7、(仪器和试剂)C18固相萃取小柱、2支其实就是简单的WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱(填料为十八烷基键合硅胶,粒径40微米,柱腔容积为1mL)25mL移液管、1支50mL医用注射器、1支10mL医用注射器、2支2mL容量瓶、2个含萘、菲的被测水样。

8、(固相萃取操作方法)(1)固相萃取小柱预处理、用10mL注射器将3-5mL丙酮压过小柱，再将3-5mL纯水压过小柱。

9、此时小柱内能被丙酮洗脱的物质已不存在。

10、(2)用移液管取25mL水样，用50mL注射器压过小柱，这时水样中的萘和菲被吸附在小柱上让迟罩，坦闹而不能被水洗脱。

11、(3)在小柱下端承接一2mL的容量瓶，将约5mL丙酮用10mL注射器压过小柱到容量瓶中，此时全部萘和菲被丙酮洗出。

12、加入已知量的内标物，定容摇匀，得到浓缩的样品。

13、这是从我们仪器分析实验的讲义上摘的，接下来就是简单的内标法进行HPLC分析了。

14、该方法适用于你的“水样中痕量多环芳烃的分析”。

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